কিভাবে 2,3-Dichloropyridine তৈরি হয়?

2,3-ডাইক্লোরোপিরিডিন একটি অধিকতর উচ্চ ক্লোরিনযুক্ত পাইরিডিনের নির্বাচনী ডিক্লোরিনেশন, ক্লোরিন দিয়ে একটি অ্যামিনো গ্রুপের প্রতিস্থাপন, বা একটি পাইপেরিডোন-ভিত্তিক সিকোয়েন্সের মাধ্যমে তৈরি করা যেতে পারে। প্রতিটি পন্থা পাইরিডিন রিং-এ একই সংলগ্ন ক্লোরিন বিন্যাস তৈরি করে, কিন্তু বিভিন্ন কাঁচামাল থেকে শুরু হয় এবং একটি ভিন্ন পরিশোধন সমস্যা তৈরি করে।

লক্ষ্য যৌগ, CAS 2402-77-9, একটি কৃষি রাসায়নিক মধ্যবর্তী। পাবলিক পেটেন্ট এটি প্রস্তুত করার বিভিন্ন উপায় বর্ণনা করে; এই প্রকাশগুলি প্রতিটি প্রস্তুতকারকের দ্বারা ব্যবহৃত উৎপাদন রুটের পরিবর্তে রিপোর্ট করা রসায়ন প্রতিষ্ঠা করে।

প্রকাশিত সংশ্লেষণ রুট

দুটি কার্বন-ক্লোরিন বন্ধন কীভাবে প্রাপ্ত হয় তার তিনটি নথিভুক্ত পদ্ধতির মধ্যে পার্থক্য রয়েছে। একটিতে, একটি অতিরিক্ত ক্লোরিন সরানো হয়। অন্যটিতে, একটি অ্যামিনো গ্রুপ ক্লোরিন ইনস্টল করার জন্য একটি অস্থায়ী হ্যান্ডেল সরবরাহ করে। তৃতীয়টি একটি অক্সিজেনযুক্ত স্যাচুরেটেড রিং দিয়ে শুরু হয় এবং এটিকে ক্লোরিনযুক্ত সুগন্ধযুক্ত পণ্যে রূপান্তরিত করে।

রুট দ্বারা উপকরণ এবং প্রক্রিয়া চ্যালেঞ্জ শুরু

নির্বাচনী হাইড্রোডিক্লোরিনেশন

সিলেক্টিভ হাইড্রোডিক্লোরিনেশন 2,3,6-ট্রাইক্লোরোপিরিডিনকে 6 নম্বর অবস্থানে থাকা ক্লোরিনকে হাইড্রোজেনের সাথে প্রতিস্থাপন করে লক্ষ্য 2,3 আইসোমারে রূপান্তরিত করে। 2 এবং 3 অবস্থানে ক্লোরিন রয়ে গেছে। উদ্দেশ্য তাই ক্লোরিন সর্বোচ্চ অপসারণের পরিবর্তে নির্বাচনী অপসারণ।

প্রকাশিত হয়েছে ইউরোপীয় পেটেন্ট EP2687510A1 ট্রাইক্লোরো ইন্টারমিডিয়েট পাওয়ার জন্য 2,6-ডিক্লোরোপাইরিডিনের একটি আপস্ট্রিম ক্লোরিনেশন বর্ণনা করে। পাতন অনুঘটক হাইড্রোজেনেশনের আগে মধ্যবর্তী অংশকে আলাদা করে। এই ক্রমটি স্পষ্টতই পরোক্ষ পদ্ধতির ব্যাখ্যা করে: ক্লোরিনেশন প্রয়োজনীয় অবস্থান-3 বিকল্প স্থাপন করে এবং হাইড্রোজেনেশন অবাঞ্ছিত অবস্থান-6 ক্লোরিনকে সরিয়ে দেয়।

অনুঘটক পছন্দ প্রারম্ভিক-বস্তু রূপান্তর এবং লক্ষ্য-পণ্য নির্বাচনের মধ্যে ভারসাম্যকে প্রভাবিত করে। আরও ডিক্লোরিনেশন পছন্দসই মধ্যবর্তী পরিবর্তে কম ক্লোরিনযুক্ত পণ্য তৈরি করে। প্রকাশিত ভেরিয়েন্টের মধ্যে রয়েছে সমর্থিত-ধাতু সিস্টেম এবং CN108003092B-তে বর্ণিত সমজাতীয় রোডিয়াম/ফসফাইন সিস্টেম; তাদের অনুঘটক-অপসারণ এবং পুনরুদ্ধারের প্রয়োজনীয়তা ভিন্ন।

এই পরিবারটি বিশেষভাবে প্রাসঙ্গিক যখন একজন প্রযোজকের ইতিমধ্যেই ক্লোরোপিরিডিন ফিডস্টকের অ্যাক্সেস থাকে। এর সামগ্রিক অর্থনীতিতে এখনও সেই ফিডস্টকের প্রস্তুতি এবং পরিশোধন, হাইড্রোজেনেশন, অনুঘটক পরিচালনা এবং চূড়ান্ত পণ্য পুনরুদ্ধার অন্তর্ভুক্ত রয়েছে।

অ্যামিনোপাইরিডিন রুট

একটি অ্যামিনোপাইরিডিন রুট পজিশন 2 এ ক্লোরিন ইনস্টল করে যখন একটি অ্যামিনো গ্রুপকে 3 অবস্থানে রাখে। ডায়াজোটাইজেশন তারপর অ্যামিনো গ্রুপটিকে ডায়াজোনিয়াম ইন্টারমিডিয়েটে রূপান্তরিত করে এবং ক্লোরাইড প্রতিস্থাপন দ্বিতীয় ক্লোরিন দিয়ে প্রতিস্থাপন করে। ফলাফল হল সংলগ্ন 2,3-ডিক্লোরো প্যাটার্ন।

US20070161797A1 2-ক্লোরো-3-অ্যামিনোপাইরিডিন থেকে এই রূপান্তরকে বর্ণনা করে, যার নাম 3-অ্যামিনো-2-ক্লোরোপিরিডিন। এর আপস্ট্রিম প্রস্তুতি 3-অ্যামিনোপাইরিডিন দিয়ে শুরু হয়। ক্লোরিনেশন সিলেক্টিভিটি গুরুত্বপূর্ণ কারণ আরও ক্লোরিনেশন 3-অ্যামিনো-2,6-ডিক্লোরোপাইরিডিন তৈরি করতে পারে, যা অ্যামিনো গ্রুপ প্রতিস্থাপনের আগে বিচ্ছেদের বোঝা বাড়িয়ে দেয়।

একটি বিকল্প এন্ট্রি 2-ক্লোরোনিকোটিনামাইড ব্যবহার করে: হফম্যান পুনর্বিন্যাস তার কার্বক্সামাইড বিকল্পটিকে একটি অ্যামিনো গ্রুপে রূপান্তরিত করে, একই ক্লোরিনযুক্ত অ্যামিনোপাইরিডিন মধ্যবর্তী প্রদান করে। সংশ্লিষ্ট অ্যাসিড অ্যামিডেশনের মাধ্যমে অ্যামাইড সরবরাহ করতে পারে। এই পদ্ধতিটি চূড়ান্ত অ্যামিনো থেকে ক্লোরিন রূপান্তরের পরিবর্তে কাঁচা-মালের ক্রম পরিবর্তন করে।

কিছু প্রকাশ প্রতিটি মধ্যবর্তী বিচ্ছিন্ন না করে পর্যায়গুলিকে একত্রিত করে। কম বিচ্ছিন্নতা হ্যান্ডলিং কমাতে পারে, তবে অবশিষ্ট বিকারক, লবণ এবং উপজাতগুলি পরবর্তী পর্যায়ে প্রবেশ করে। প্রক্রিয়া ট্রেডঅফ হল আরও জটিল মিশ্রণের বিরুদ্ধে কম ওয়ার্কআপ অপারেশন যা পরবর্তী রূপান্তর এবং বিচ্ছিন্নতার সময় নিয়ন্ত্রণের প্রয়োজন হয়।

পাইপেরিডোন-ভিত্তিক সংশ্লেষণ

পাইপেরিডোন পদ্ধতিটি 2-পাইপেরিডোন দিয়ে শুরু হয়, একটি স্যাচুরেটেড নাইট্রোজেন-যুক্ত ল্যাকটাম, বরং ইতিমধ্যে একটি সুগন্ধযুক্ত ক্লোরোপিরিডিন। CN110818621B 1,3,3-ট্রাইক্লোরোপাইপেরিডিন-2-ওয়ানে ক্লোরিনেশন বর্ণনা করে, তারপরে 3-ক্লোরো-2-হাইড্রোক্সিপাইরিডিন পাওয়ার জন্য নির্মূল এবং অ্যাসিডিফিকেশন করে।

সেই মধ্যবর্তী স্থানে ইতিমধ্যেই 3 অবস্থানে ক্লোরিন রয়েছে। পরবর্তী ক্লোরোডিঅক্সিজেনেশন 2 অবস্থানে থাকা অক্সিজেন-ধারণকারী গ্রুপটিকে ক্লোরিন দিয়ে প্রতিস্থাপন করে, লক্ষ্য মধ্যবর্তী উৎপন্ন করে। ফসফরাস অক্সিক্লোরাইড এই চূড়ান্ত রূপান্তরের জন্য প্রকাশিত ক্লোরিনেটিং বিকারকগুলির মধ্যে একটি।

এই ক্রমটি একটি ভিন্ন ফিডস্টক প্ল্যাটফর্ম প্রদান করে এবং চূড়ান্ত রূপান্তরে একটি রিং ক্লোরিন নির্বাচনী হাইড্রোজেন অপসারণ এড়ায়। এর উত্পাদন মূল্যায়নের মধ্যে অবশ্যই পূর্ববর্তী ক্লোরিনেশন, মধ্যবর্তী বিচ্ছিন্নতা এবং বিকারক-উত্পন্ন অবশিষ্টাংশগুলি অপসারণ অন্তর্ভুক্ত থাকতে হবে। শুধুমাত্র চূড়ান্ত রূপান্তরের জন্য রিপোর্ট করা একটি উচ্চ ফলন সম্পূর্ণ রুট জুড়ে পুনরুদ্ধারের বর্ণনা দেয় না।

পরিশোধন এবং স্কেল আপ

পরিশোধন একটি সংজ্ঞায়িত অপরিষ্কার প্রোফাইল সহ একটি বিচ্ছিন্ন মধ্যবর্তী একটি প্রতিক্রিয়া মিশ্রণে রূপান্তরিত করে। উপযুক্ত ক্রিয়াকলাপগুলি উপস্থিত অনুঘটক, দ্রাবক, লবণ এবং জৈব উপজাতের উপর নির্ভর করে। পাতন, নিষ্কাশন এবং স্ফটিককরণ বিভিন্ন পৃথকীকরণ কাজ সম্পাদন করে এবং বিনিময়যোগ্য পলিশিং পদক্ষেপ নয়।

• অনুঘটক পরিস্রাবণ একটি সমর্থিত কঠিন অনুঘটক অপসারণ; একটি দ্রবীভূত সমজাতীয় অনুঘটকের জন্য একটি ভিন্ন বিচ্ছেদ পদ্ধতির প্রয়োজন।

• পর্যায় পৃথকীকরণ এবং ধোয়া জলীয় লবণ অপসারণ করে এবং তরল পর্যায়গুলির মধ্যে দ্রবণীয় অমেধ্য বিতরণ করে।

• অ্যাসিড নিষ্কাশন একটি pyridine যৌগ একটি জলীয় অম্লীয় পর্যায়ে স্থানান্তর করতে পারে; উদ্ধৃত ইউরোপীয় প্রক্রিয়া পরবর্তীতে পণ্যটিকে স্ফটিক করার জন্য তরলীকরণ ব্যবহার করে।

• স্ফটিককরণ, পরিস্রাবণ এবং শুকানোর ফলে কঠিন পণ্য পুনরুদ্ধার হয়, যখন দ্রবণীয় উপাদান মাদার লিকারে থাকে। পাতন দ্রাবক পুনরুদ্ধার করতে পারে বা উপযুক্ত উদ্বায়ী উপাদান আলাদা করতে পারে।

স্কেল-আপ তাই পুরো ক্রম জুড়ে পুনরুদ্ধার করা পণ্য এবং সম্পদ ব্যবহারের তুলনা করে। একটি সংক্ষিপ্ত প্রতিক্রিয়া ক্রম এখনও যথেষ্ট দ্রাবক বিনিময় বা বর্জ্য জল চিকিত্সা প্রয়োজন হতে পারে. বিপরীতভাবে, একটি অতিরিক্ত বিচ্ছিন্নতা হস্তক্ষেপকারী অমেধ্য অপসারণ করে নিম্নলিখিত প্রতিক্রিয়াটিকে সরল করতে পারে। রিসাইকেল তাজা-বস্তুর চাহিদা কমিয়ে দেয় যে পরিমাণে জমে থাকা অমেধ্য নিয়ন্ত্রণযোগ্য থাকে।

লাল সূর্য তার বর্ণনা করে 2,3-ডাইক্লোরোপাইরিডিন উত্পাদন পদ্ধতি পাইরিডিন ক্লোরিনেশন এবং লক্ষ্যবস্তু হ্রাস, তারপর বহু-পর্যায় পাতন এবং স্ফটিককরণ। প্রকাশিত পেটেন্ট উদাহরণ কোম্পানির মালিকানা প্রক্রিয়ার বর্ণনা থেকে আলাদা থাকে।

প্রায়শই জিজ্ঞাসিত প্রশ্নাবলী

বিশুদ্ধতা, রূপান্তর এবং ফলন কি একই পরিমাপ?

নং কনভার্সন পরিমাপ শুরু উপাদান গ্রাস; সিলেক্টিভিটি টার্গেট প্রোডাক্ট গঠন করে রূপান্তরিত উপাদানের ভগ্নাংশ বর্ণনা করে। বিচ্ছিন্ন ফলন ব্যবস্থা একটি বিবৃত ভিত্তিতে তাত্ত্বিক পরিমাণের বিপরীতে পণ্য পুনরুদ্ধার করে, যখন বিশুদ্ধতা নমুনার গঠন বর্ণনা করে। একটি GC এলাকা শতাংশ স্বয়ংক্রিয়ভাবে একটি ক্রমাঙ্কিত ভর-ভগ্নাংশ অ্যাস নয়।

কোন রুট ব্যবহার করা হয়েছিল তা কি চূড়ান্ত বিশুদ্ধতা স্থাপন করতে পারে?

না। বিভিন্ন রুট একই ধরনের প্রধান-উপাদানের ফলাফল সহ উপাদান তৈরি করতে পারে। আইসোমেরিক অমেধ্য, অবশিষ্ট দ্রাবক এবং অনুঘটক-সম্পর্কিত অবশিষ্টাংশ অতিরিক্ত তথ্য প্রদান করে, কিন্তু একটি একক বিশুদ্ধতা শতাংশ উত্পাদন রুট সনাক্ত করতে পারে না বা প্রতিটি ডাউনস্ট্রিম সংশ্লেষণের জন্য উপযুক্ততা স্থাপন করতে পারে না।

উত্পাদন রুট এবং পণ্য প্রয়োজনীয়তা

রুটগুলির মধ্যে দরকারী পার্থক্য হল ফিডস্টক, অবস্থানগত নির্বাচন এবং পণ্য পুনরুদ্ধারের সমন্বয়। রেড সান এর 2,3-ডিক্লোরোপিরিডিন তালিকা সরবরাহকৃত কৃষি রাসায়নিক মধ্যবর্তীকে তার উল্লিখিত উত্পাদন এবং গুণমানের তথ্যের সাথে সংযুক্ত করে।

রেড সান এর সাথে একটি প্রযুক্তিগত আলোচনা মধ্যবর্তী অশুদ্ধতা প্রোফাইল এবং বিশ্লেষণাত্মক স্পেসিফিকেশনকে ডাউনস্ট্রিম সংশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তার সাথে সম্পর্কিত করতে পারে।