2,3-Dichloropyridine በተመረጠው የክሎሪን ፓይሪዲን ምርጫ፣ የአሚኖ ቡድንን በክሎሪን በመተካት ወይም በ piperidone ላይ የተመሰረተ ቅደም ተከተል በመጠቀም ሊከናወን ይችላል። እያንዳንዱ አቀራረብ በፒሪዲን ቀለበት ላይ አንድ አይነት የክሎሪን ዝግጅት ይፈጥራል, ነገር ግን ከተለያዩ ጥሬ ዕቃዎች ይጀምራል እና የተለየ የመንጻት ችግር ይፈጥራል.
የታለመው ውህድ፣ CAS 2402-77-9፣ አግሮኬሚካል መካከለኛ ነው። የህዝብ የፈጠራ ባለቤትነት ለማዘጋጀት ብዙ መንገዶችን ይገልፃል; እነዚያ መግለጫዎች እያንዳንዱ አምራች ከሚጠቀሙበት የምርት መስመር ይልቅ ሪፖርት የተደረገ ኬሚስትሪን ይመሰርታሉ።
ሶስት የሰነድ አቀራረቦች በዋናነት የሚለያዩት ሁለቱ የካርቦን-ክሎሪን ቦንድ እንዴት እንደሚገኙ ነው። በአንደኛው ውስጥ አንድ ተጨማሪ ክሎሪን ይወገዳል. በሌላ ውስጥ, የአሚኖ ቡድን ክሎሪን ለመትከል ጊዜያዊ እጀታ ይሰጣል. ሶስተኛው ኦክሲጅን በያዘ የሳቹሬትድ ቀለበት ይጀምራል እና ወደ ክሎሪን ወደተቀባው መዓዛ ይለውጠዋል።
የመነሻ ቁሳቁሶች እና የሂደት ፈተናዎች በመንገድ
መስመር ቤተሰብ |
የመነሻ ቁሳቁስ |
ዋናው የኬሚካል ለውጥ |
ዋና ሂደት ፈተና |
|---|---|---|---|
የተመረጠ ሃይድሮ ክሎሪን |
2፣3፣6-ትሪክሎሮፒሪዲን፣ ከ2፣6-dichloropyridine ሊሰራ የሚችል |
የአንድ ቀለበት ክሎሪን በሃይድሮጅን መተካት |
የዒላማ መራጭነት፣ መለያየት እና ማገገምን ያነሳሳል። |
አሚኖፒሪዲን መንገድ |
3-አሚኖፒሪዲን ወይም ወደ 2-ክሎሮ-3-አሚኖፒሪዲን የሚመራ ቅድመ ሁኔታ |
የቀለበት ክሎሪን በመቀጠል የአሚኖ ቡድንን በክሎሪን መተካት |
ከመጠን በላይ ክሎሪን መጨመር እና የምላሽ ምርቶች መለያየት |
Piperidone ላይ የተመሠረተ መንገድ |
2-Piperidone |
ክሎሪን እና አሮማታይዜሽን, ከዚያም ኦክሲጅን የያዘውን ቡድን በክሎሪን መተካት |
መካከለኛ ማገገሚያ እና ክሎሪን-ሪጀንት ሥራ |
የተመረጠ hydrodechlorination 2,3,6-trichloropyridine ወደ ዒላማ 2,3 isomer ይቀይራል ክሎሪን ቦታ 6 በሃይድሮጂን በመተካት. በ 2 እና 3 ቦታዎች ላይ ያሉት ክሎሪኖች ይቀራሉ. ዓላማው ከፍተኛውን ክሎሪን ከማስወገድ ይልቅ የተመረጠ መወገድ ነው።
የታተመው የአውሮፓ የፈጠራ ባለቤትነት EP2687510A1 የትሪክሎሮ መካከለኛ ለማግኘት ወደ ላይ ያለውን የ2,6-dichloropyridine ክሎሪን ይገልጻል። ከካታሊቲክ ሃይድሮጂንሽን በፊት መሃከል ያለውን ልዩነት ይለያል። ይህ ቅደም ተከተል ቀጥተኛ ያልሆነውን አካሄድ ያብራራል፡ ክሎሪኔሽን አስፈላጊውን ቦታ ያስቀምጣል - 3 ተተኪ እና ሃይድሮጂን አላስፈላጊውን ቦታ -6 ክሎሪን ያስወግዳል።
የካታሊስት ምርጫ በመነሻ-ቁስ ልወጣ እና በዒላማ-ምርት መራጭ መካከል ያለውን ሚዛን ይነካል። ተጨማሪ ክሎሪን ማጽዳት ከሚፈለገው መካከለኛ ይልቅ አነስተኛ ክሎሪን ያላቸው ምርቶችን ይፈጥራል. የታተሙ ተለዋጮች የሚደገፉ የብረት ሥርዓቶችን እና በCN108003092B ውስጥ የተገለጸውን ተመሳሳይነት ያለው የ rhodium/phosphine ስርዓት ያካትታሉ። የእነሱ ማነቃቂያ-ማስወገድ እና መልሶ ማግኛ መስፈርቶች ይለያያሉ.
ይህ ቤተሰብ በተለይ አንድ አምራች አስቀድሞ የክሎሮፒራይዲን መኖ ማግኘት ሲችል ጠቃሚ ነው። አጠቃላይ ኢኮኖሚው አሁንም ያንን መኖ ማዘጋጀት እና ማጥራትን፣ ሃይድሮጂንሽን፣ የአበረታች አያያዝን እና የመጨረሻውን ምርት ማገገምን ያካትታል።
የአሚኖፒሪዲን መንገድ ክሎሪን በ 2 ኛ ቦታ ላይ ሲጭን አሚኖ ቡድንን በ 3 ቦታ ይይዛል። ዲያዞታይዜሽን የአሚኖ ቡድንን ወደ ዲያዞኒየም መካከለኛ ይለውጠዋል እና የክሎራይድ መተካት በሁለተኛው ክሎሪን ይተካዋል። ውጤቱም የተጠጋው 2,3-dichloro ንድፍ ነው.
US20070161797A1 ይህን ከ2-chloro-3-aminopyridine ለውጥ ይገልፃል፣እንዲሁም 3-amino-2-chloropyridine የሚል ስያሜ ተሰጥቶታል። የላይኛው ዝግጅት የሚጀምረው በ 3-aminopyridine ነው. ተጨማሪ ክሎሪን መጨመር 3-amino-2,6-dichloropyridineን ሊያመጣ ስለሚችል የክሎሪን መምረጫ ጉዳይ አስፈላጊ ነው, ይህም የአሚኖ ቡድን ከመተካቱ በፊት የመለያየት ሸክሙን ይጨምራል.
አማራጭ ግቤት 2-chloronicotinamide ይጠቀማል፡ Hofmann rearrangement የካርቦክሳይድ ተተኪውን ወደ አሚኖ ቡድን በመቀየር ተመሳሳይ ክሎሪን ያለው አሚኖፒሪዲን መካከለኛ ይሆናል። ተዛማጁ አሲድ አሚድ በአሚድ በኩል ሊያቀርብ ይችላል. ይህ አቀራረብ የመጨረሻውን የአሚኖ-ክሎሪን ለውጥ ሳይሆን የጥሬ-ቁሳቁሱን ቅደም ተከተል ይለውጣል.
አንዳንድ መግለጫዎች እያንዳንዱን መካከለኛ ሳይገለሉ ደረጃዎችን ያጣምራሉ. ያነሱ መገለሎች አያያዝን ይቀንሳሉ፣ ነገር ግን የተቀሩት ሬጀንቶች፣ ጨዎችና ተረፈ ምርቶች ወደሚቀጥለው ደረጃ ይገባሉ። የሂደቱ ሽግሽግ በጣም ውስብስብ ከሆነው ድብልቅ ጋር በተያያዙ ለውጦች እና ማግለል ወቅት ቁጥጥርን የሚፈልግ አነስተኛ የስራ ክንዋኔዎች ናቸው።
የፔፔሪዶን አካሄድ የሚጀምረው ከቀድሞው ጥሩ መዓዛ ካለው ክሎሮፒሪዲን ይልቅ በ 2-piperidone ፣ በተሞላ ናይትሮጂን-የያዘ ላክታም ነው። CN110818621B ክሎሪን ወደ 1,3,3-trichloroperidin-2-አንድ, ከዚያም በማስወገድ እና አሲዳማነት 3-ክሎሮ-2-ሃይድሮክሲፒሪዲንን ይገልፃል.
ያ መካከለኛው ክሎሪን በ 3 ኛ ደረጃ ላይ ይገኛል ። የሚቀጥለው ክሎሮዲኦክሲጅኔሽን ኦክሲጅን የያዘውን ቡድን በ 2 ቦታ በክሎሪን በመተካት የታለመውን መካከለኛ ያደርገዋል። ፎስፈረስ ኦክሲክሎራይድ ለዚህ የመጨረሻ ልወጣ ከተገለጹት ክሎሪን አቀናባሪዎች መካከል አንዱ ነው።
ይህ ቅደም ተከተል የተለየ የመኖ መድረክ ያቀርባል እና በመጨረሻው ለውጥ ላይ የቀለበት ክሎሪን የተመረጠ ሃይድሮጂን ማስወገድን ያስወግዳል። የማኑፋክቸሪንግ ምዘናው ግን ቀዳሚውን ክሎሪን መጨመር፣ መካከለኛ ማግለል እና በሬጀንት የተገኙ ቀሪዎችን ማስወገድን ማካተት አለበት። ለመጨረሻው ልወጣ የተዘገበው ከፍተኛ ምርት ብቻ በተጠናቀቀው መንገድ ላይ ያለውን ማገገም አይገልጽም.
ማጥራት የምላሽ ድብልቅን ወደ ገለልተኛ መካከለኛ ይለውጣል የተገለጸ የርኩሰት መገለጫ። ትክክለኛው ክዋኔዎች በሟሟ, በሟሟ, በጨው እና በኦርጋኒክ ተረፈ ምርቶች ላይ ይመረኮዛሉ. መፍጨት፣ ማውጣት እና ክሪስታላይዜሽን የተለያዩ የመለያየት ስራዎችን ያከናውናሉ እና የሚለዋወጡ የጽዳት ደረጃዎች አይደሉም።
ካታሊስት ማጣራት የሚደገፍ ጠንካራ ማነቃቂያን ያስወግዳል; የሟሟ ተመሳሳይነት ያለው ማነቃቂያ የተለየ የመለያየት አካሄድ ይፈልጋል።
የደረጃ መለያየት እና መታጠብ የውሃ ጨዎችን ያስወግዱ እና በፈሳሽ ደረጃዎች መካከል የሚሟሟ ቆሻሻዎችን ያሰራጫሉ።
አሲድ ማውጣት የፒሪዲን ውህድ ወደ የውሃ አሲድነት ደረጃ ሊያስተላልፍ ይችላል; የተጠቀሰው የአውሮፓ ሂደት ምርቱን ክሪስታላይዝ ለማድረግ ማቅለሚያ ይጠቀማል.
ክሪስታላይዜሽን ፣ ማጣራት እና ማድረቅ ጠንካራውን ምርት ያገግማሉ ፣ እና የሚሟሟ ቁሳቁስ በእናቲቱ መጠጥ ውስጥ ይቀራል። መፍጨት ፈሳሾችን መልሶ ማግኘት ወይም ተስማሚ ተለዋዋጭ ክፍሎችን መለየት ይችላል.
ስኬል ስለዚህ የተገኘውን ምርት እና የንብረት አጠቃቀምን በጠቅላላው ቅደም ተከተል ያወዳድራል። አጠር ያለ የአጸፋ ቅደም ተከተል አሁንም ከፍተኛ የሆነ የፈሳሽ ልውውጥ ወይም የቆሻሻ ውሃ ህክምና ሊፈልግ ይችላል። በተቃራኒው፣ ተጨማሪ ማግለል ጣልቃ የሚገቡ ቆሻሻዎችን በማስወገድ የሚከተለውን ምላሽ ቀላል ያደርገዋል። እንደገና ጥቅም ላይ ማዋል አዲስ-ቁሳዊ ፍላጎትን የሚቀንስ የተከማቸ ቆሻሻዎች ማስተዳደር እስከሚችሉ ድረስ ብቻ ነው።
ቀይ ፀሀይ ይገልፃል። 2,3-dichloropyridine የማምረት አቀራረብ እንደ ፒሪዲን ክሎሪንዜሽን እና የታለመ ቅነሳ, ከዚያም ባለብዙ-ደረጃ መፍታት እና ክሪስታላይዜሽን ይከተላል. የታተሙ የፈጠራ ባለቤትነት ምሳሌዎች ከኩባንያው የባለቤትነት ሂደቱ መግለጫ የተለዩ ናቸው.
ቁ. የፍጆታ ቁሳቁሶችን የሚጀምሩ የልወጣ እርምጃዎች; መራጭነት የታለመውን ምርት የሚመሰርትን የተቀየረ ቁሳቁስ ክፍልፋይ ይገልጻል። የነጠላ ምርት መጠን የተገኘው ምርት ከቲዎሪቲካል መጠን አንጻር በተወሰነ መጠን ሲሆን ንፅህናው ደግሞ የናሙናውን ስብጥር ይገልጻል። የጂሲ አካባቢ መቶኛ በራስ-ሰር የተስተካከለ የጅምላ-ክፍልፋይ ጥናት አይደለም።
አይ. የተለያዩ መንገዶች ተመሳሳይ ዋና-ክፍል ውጤት ጋር ቁሳዊ ማምረት ይችላሉ. ኢሶሜሪክ ቆሻሻዎች፣ ቀሪ ፈሳሾች እና ከካታላይት ጋር የተያያዙ ቀሪዎች ተጨማሪ መረጃ ይሰጣሉ፣ ነገር ግን አንድ የንፅህና መቶኛ የማምረቻ መንገዱን መለየት ወይም ለእያንዳንዱ የታችኛው ተፋሰስ ውህደት ተስማሚነትን ማረጋገጥ አይችልም።
በመንገዶች መካከል ያለው ጠቃሚ ልዩነት የምግብ ክምችት, የአቀማመጥ ምርጫ እና የምርት መልሶ ማግኛ ጥምረት ነው. የቀይ ፀሐይ 2፣3-ዲክሎሮፒራይዲን ዝርዝር የቀረበውን የአግሮኬሚካል መካከለኛ ከተገለጸው የምርት እና የጥራት መረጃ ጋር ያገናኛል።
ከቀይ ፀሐይ ጋር የሚደረግ ቴክኒካል ውይይት የመካከለኛውን የንጽሕና መገለጫ እና የትንታኔ መግለጫ ከታችኛው ተፋሰስ ውህደት መስፈርቶች ጋር ማዛመድ ይችላል።