فارسی
خلوص 2،3-دی کلروپیریدین اهمیت دارد زیرا هم بر مقدار واسطه مورد نظر در یک بار و هم بر اجزای غیرهدفی که وارد مرحله سنتز بعدی می شوند تأثیر می گذارد. این اجزا می توانند بر قوام واکنش، محصولات ناخواسته و تصفیه، بسته به شیمی درگیر، تأثیر بگذارند.
درصد به تنهایی تصویری ناقص می دهد. یک تفسیر مفید همچنین نیازمند روش تحلیلی، مبنای گزارش دهی و شناسایی ناخالصی های مهم است. برای این واسطه شیمیایی کشاورزی، خلوص از محتوای ماده فعال یا غلظت محصول نهایی آفت کش متمایز است.
مقدار خلوص اندازه گیری خاصی از ترکیب هدف را توصیف می کند. هنگامی که به عنوان کسر جرمی گزارش می شود، 99.0% w/w به معنای 99.0 قسمت از ترکیب هدف در هر 100 قسمت ماده بر وزن است. یک سنجش، تعیین تحلیلی پشت یک مقدار محتوای گزارش شده است. این کلمه به خودی خود روش یا مبنای محاسبه را مشخص نمی کند.
یک مقایسه فرضی ساده مقیاس را نشان می دهد. یک بار 100 کیلوگرمی با کسر جرمی 99.0 درصد حاوی 99.0 کیلوگرم ترکیب هدف و 1.0 کیلوگرم مواد دیگر است. با 99.5 درصد، حاوی 99.5 کیلوگرم هدف و 0.5 کیلوگرم مواد دیگر است. جرم غیر هدف نصف می شود، در حالی که جرم هدف تنها 0.5 کیلوگرم افزایش می یابد. اینها نمونه های حسابی هستند، نه نتایج دسته ای Red Sun.
اندازه گیری های مختلف به سوالات ترکیبی متفاوت پاسخ می دهد
اندازه گیری گزارش شده |
آنچه را توصیف می کند |
محدودیت اصلی |
|---|---|---|
کسر جرمی (% w/w) |
جرم ترکیب هدف نسبت به جرم کل مواد |
مبنای دریافتی یا اصلاح شده باید بیان شود |
درصد مساحت GC |
مساحت پیک هدف نسبت به قله های موجود در محاسبه |
پاسخ آشکارساز و اجزای حذف شده بر تفسیر تأثیر می گذارد |
محتوای آب |
مقدار آب به طور جداگانه اندازه گیری می شود |
مشخصات ناخالصی آلی را شناسایی نمی کند |
را گزارش IUPAC میزبان NIST در مورد خلوص آلی توضیح می دهد که آشکارسازهای کروماتوگرافی معمولاً آب را از دست می دهند و می توانند سایر اجزا را از دست بدهند. پاسخ های مختلف آشکارساز و قله های همپوشانی نیز نیاز به توجه دارند. بنابراین، یک درصد سطح GC به طور خودکار کسر جرمی هدف نیست.
به عنوان مثال، یک قله هدف بزرگ می تواند با آبی که وارد کل پیک آلی گزارش شده نمی شود، همزیستی کند. یک سنجش GC کمی کالیبره شده و یک نتیجه GC نرمال شده با ناحیه نیز محاسبات متفاوتی هستند. یک '99%' خالی نمی تواند تعیین کند که کدام محاسبه استفاده شده است. مقایسه‌های معنادار به همان مقدار اندازه‌گیری شده و مبنای گزارشگری بستگی دارد.
دو نمونه با خلوص سرفصل یکسان می توانند حاوی اجزای مختلف غیر هدف باشند. یک مجموع نمی تواند نشان دهد که آیا باقیمانده عمدتاً از ترکیبات آلی مرتبط، آب یا چیز دیگری تشکیل شده است. برای شیمی فرآیند، این تفاوت می تواند مفیدتر از یک رقم اعشاری دیگر در کل باشد.
ایزومرهای موضعی: 2،5-دی کلروپیریدین و 2،6-دی کلروپیریدین دارای اتم های کلر در موقعیت های متفاوت از ایزومر 2،3 هستند. آنها ترکیبات مختلفی هستند، بنابراین رفتار آنها در یک سنتز انتخابی نمی تواند یکسان فرض شود.
آب: محتوای آب یک ویژگی جداگانه است. اهمیت آن به این بستگی دارد که آیا واکنش یا معرف بعدی به رطوبت حساس است و آیا آب در جای دیگری در فرآیند وارد می شود یا خیر.
اجزای دیگر: حلال های باقیمانده یا ترکیبات مرتبط با فرآیند اضافی، در صورت وجود، نیاز به شناسایی یا اندازه گیری خود دارند. یک نتیجه ایزومر نامگذاری شده، هر ناخالصی ممکن را توصیف نمی کند.
این تمایز همچنین بر تفسیر تحلیلی تأثیر می گذارد. یک نتیجه ایزومر به روشی نیاز دارد که آن ترکیب را از هدف و پیک های دیگر متمایز کند. نتیجه آب نیاز به تعیین آب مناسب دارد. گزارش IUPAC تیتراسیون کارل فیشر را به عنوان یکی از این تکنیک‌ها مورد بحث قرار می‌دهد و مناسب بودن روش برای مواد ارزیابی شده است.
بنابراین یک پیک کروماتوگرافی ناشناس با یک ایزومر با نام کمی قابل تعویض نیست. به همین ترتیب، یک مجموع ناخالصی آلی کوچک محتوای آب کم را ایجاد نمی کند. ترکیب کسر باقیمانده تعیین می کند که کدام سؤال اضافی مهم است. هیچ نرخ واکنش خاص، طبقه بندی سمیت یا تحمل پایین دستی صرفاً از نام این ایزومرها به دست نمی آید.
هنگامی که ناخالصی ها در یک واکنش شرکت می کنند، در پایین دست اهمیت پیدا می کنند، با یک واسطه باقی می مانند یا موادی را ایجاد می کنند که جداسازی بعدی آنها را حذف نمی کند. تأثیر آنها به ترتیب تبدیل و تصفیه بستگی دارد. خلوص ورودی بالاتر می تواند بار ناخالصی اولیه را کاهش دهد، اما مشخص نمی کند که چه مقدار از آن بار به محصول نهایی می رسد.
ICH Q11 ناخالصی 'سرنوشت' را به عنوان دگرگونی شیمیایی و 'پاکسازی' را به عنوان حذف توصیف می کند. این دستورالعمل به جای تعیین حد خلوص برای این ماده واسط شیمیایی کشاورزی، به توسعه مواد دارویی دارویی مربوط می شود. تمایز آن به توضیح اینکه چرا همان سطح ناخالصی ورودی می تواند پیامدهای متفاوتی در مسیرهای مصنوعی مختلف داشته باشد کمک می کند.
در یک مثال شرطی، یک ایزومر مرتبط که تحت شرایط انتخاب شده واکنش نشان می دهد، می تواند یک محصول جانبی مرتبط را تشکیل دهد. اگر جداسازی بعدی آن محصول جانبی را با واسطه مورد نظر حفظ کند، غلظت اولیه کم همچنان می تواند مهم باشد. اگر ناخالصی بدون واکنش باقی بماند و به طور موثر حذف شود، پیامد آن می تواند کوچکتر باشد. هیچ یک از نتایج را نمی توان به یک ایزومر خاص بدون شواهد خاص فرآیند اختصاص داد.
آب سوال متفاوتی را مطرح می کند. در یک مرحله حساس به رطوبت، سهم آن می تواند محیط واکنش را تغییر دهد یا یک معرف واکنش دهنده به آب مصرف کند. در فرآیندی که قبلاً حاوی آب است، همان مقدار ورودی ممکن است اهمیت عملی کمی داشته باشد. کل تعادل آب و رفتار فرآیند نشان داده شده اثر را تعیین می کند. رقم GC متوسط به تنهایی چنین نیست.
خلوص همچنین بر تفسیر مقایسه دسته ای تأثیر می گذارد. تغییرات در محتوای ترکیب هدف می تواند مقدار واقعی شارژ را تغییر دهد، در حالی که تغییر هویت ناخالصی می تواند منبع جداگانه ای از تنوع را معرفی کند. در نتیجه، افزایش از 99.0٪ به 99.5٪ به معنای افزایش متناظر در عملکرد جدا نیست. تبدیل، گزینش پذیری و تلفات در طول تصفیه تأثیرات جداگانه ای باقی می ماند.
یک گرید مناسب، گریدی است که محتوای هدف آن، به نام حدود ناخالصی و محتوای آب، نیازهای نشان داده شده فرآیند مورد نظر را برآورده کند. بیشترین درصد عنوان برای ایجاد این تناسب کافی نیست. بار ناخالصی کمتر و کنترل دقیق تر یک جزء مشکل ساز، پیشرفت های متفاوتی هستند.
خورشید سرخ مشخصات 2،3-Dichloropyridine نشان می دهد که چرا عبارت اهمیت دارد. خلاصه محصول آن خلوص ≥99.5٪ را بیان می کند، در حالی که جدول فنی محتوای آن را به عنوان '99.5٪ (≥99.0٪) فهرست می کند. جدول به طور جداگانه 2،5-dichloropyridine، 2،6-dichloropyridine و رطوبت را فهرست می کند. حداقل تیتر و پرانتز متفاوت است. حد توافق شده فعلی، مبنای تحلیلی و گواهی دسته ای تجزیه و تحلیل برای حل این تفاوت مورد نیاز است.
یک محدودیت مشخصات و یک نتیجه دسته ای اهداف مختلفی را دنبال می کنند. یک حد، معیار پذیرش توافق شده را مشخص می کند. یک نتیجه نمونه آزمایش شده را تحت روش ذکر شده توصیف می کند. ارقام نماینده منتشر شده نمی توانند جایگزین گواهی مربوط به یک قطعه خاص شوند. به همین ترتیب، یک نتیجه ناحیه GC را نمی‌توان بی‌صدا به‌عنوان یک کسر جرمی دریافتی مجدداً برچسب‌گذاری کرد.
بنابراین، یک نیاز خلوص مبتنی بر فرآیند، سنجش هدف را با اجزای خاصی که بر مرحله بعدی تأثیر می‌گذارند، ترکیب می‌کند. این باعث می شود که مشخصات به عملکرد شیمیایی بدون اختراع حداقلی جهانی برای هر استفاده از ماده میانی متصل شود.
خیر. ظاهر کریستالی سفید تمام اجزا را شناسایی یا کمیت نمی کند. ظاهر می تواند نتایج تحلیلی را تکمیل کند، اما نمی تواند جایگزین اندازه گیری محتوای هدف، ناخالصی مرتبط یا آب شود.
خیر. یک گواهی، قسمت آزمایش شده را توصیف می کند. سازگاری در طول زمان به نتایج حاصل از لات های متعدد به دست آمده با نمونه گیری، روش ها و پایگاه های گزارش مشابه بستگی دارد. یک نتیجه رضایت بخش، مطالب آینده را توصیف نمی کند.
تنها زمانی که روش ها مقادیر قابل مقایسه را بر اساس یکسان تعیین می کنند. روش‌های مختلف جداسازی، تشخیص یا محاسبه می‌توانند اعدادی با معانی متفاوت تولید کنند، حتی اگر هر کدام به صورت درصدی گزارش شوند.
نیاز به خلوص مفید، یک سنجش تعریف شده را با مشخصات ناخالصی و مرحله سنتز بعدی مرتبط می کند. این باعث می شود که درصد برای کمیت هدف، ثبات فرآیند و خالص سازی معنادار باشد، نه اینکه آن را به عنوان یک تضمین عملکرد مستقل در نظر بگیریم.
Red Sun می تواند مشخصات محصول فعلی، مبنای تحلیلی و نتایج دسته ای موجود را برای یک فرآیند پایین دستی تعریف شده روشن کند.
